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技術(shù)文章

比表面積測(cè)試方法

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比表面積測(cè)試方法主要分連續(xù)流動(dòng)法(即動(dòng)態(tài)法)和靜態(tài)容量法 [1]。

動(dòng)態(tài)法

動(dòng)態(tài)法是將待測(cè)粉體樣品裝在U型的樣品管內(nèi),使含有一定比例吸附質(zhì)的混合氣體流過(guò)樣品,根據(jù)吸附后氣體濃度變化來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量;靜態(tài)法根據(jù)確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法;重量法是根據(jù)吸附后樣品重量變化來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、準(zhǔn)確度差、對(duì)設(shè)備要求很高等缺陷已很少使用;容量法是將待測(cè)粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi),向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體,根據(jù)吸附后的壓力或重量變化來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量; 動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法的目的都是確定吸附質(zhì)氣體的吸附量。吸附質(zhì)氣體的吸附量確定后,就可以由該吸附質(zhì)分子的吸附量來(lái)計(jì)算待測(cè)粉體的比表面了?!∮晌搅縼?lái)計(jì)算比表面的理論很多,如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計(jì)算方面在大多數(shù)情況下與實(shí)際值吻合較好,被比較廣泛的應(yīng)用于比表面測(cè)試,通過(guò)BET理論計(jì)算得到的比表面又叫BET比表面。統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法主要用于計(jì)算外比表面;動(dòng)態(tài)法儀器中有種常用的原理有直接對(duì)比法和多點(diǎn)BET法;

直接對(duì)比法

直接對(duì)比法,國(guó)外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測(cè)試的原理是用已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參照,來(lái)確定未知待測(cè)樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附量,從而通過(guò)比例運(yùn)算求得待測(cè)樣品比表面積。以使用氮吸附BET比表面標(biāo)準(zhǔn)樣品為例,該方法的依據(jù)是有2個(gè):一、BET理論的假設(shè)之一在吸附一層之后的吸附過(guò)程中的能量變化相當(dāng)于吸附質(zhì)分子液化熱,也就是和粉體本身無(wú)關(guān);二、在相同氮?dú)夥謮海?%-30%)、相同液氮溫度條件下,吸附層厚度一致;這就是以直接對(duì)比法所得出的比表面值與BET多點(diǎn)法得到的值一致性較好的原因;

多點(diǎn)BET法

多點(diǎn)BET法為國(guó)標(biāo)比表面測(cè)試方法,其原理是求出不同分壓下待測(cè)樣品對(duì)氮?dú)獾慕^對(duì)吸附量,通過(guò)BET理論計(jì)算出單層吸附量,從而求出比表面積;相對(duì)直接對(duì)比法高,但實(shí)際使用中,由于測(cè)試過(guò)程相對(duì)復(fù)雜,耗時(shí)長(zhǎng),使得測(cè)試結(jié)果重復(fù)性、穩(wěn)定性、測(cè)試效率相對(duì)直接對(duì)比法都不具有優(yōu)勢(shì),這是也是直接對(duì)比法的重復(fù)性標(biāo)稱值比多點(diǎn)BET法高的原因;動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)容量法是目常用的主要的比表面測(cè)試方法。兩種方法比較而言,動(dòng)態(tài)法比較適合測(cè)試快速比表面積測(cè)試和中小吸附量的小比表面積樣品(對(duì)于中大吸附量樣品,靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法都可以定量的很準(zhǔn)確),靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測(cè)試。雖然靜態(tài)法具有比表面測(cè)試和孔徑測(cè)試的功能,但靜態(tài)法由于樣品真空處理耗時(shí)較長(zhǎng),吸附平衡過(guò)程較慢、易受外界環(huán)境影響等,使得測(cè)試效率相對(duì)動(dòng)態(tài)法的快速直讀法低,對(duì)小比表面積樣品測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定性也較動(dòng)態(tài)法低,所以靜態(tài)法在比表面測(cè)試的效率、分辨率、穩(wěn)定性方面,相對(duì)動(dòng)態(tài)法并沒(méi)有優(yōu)勢(shì);在多點(diǎn)BET法比表面分析方面,靜態(tài)法無(wú)需液氮杯升降來(lái)吸附脫附,所以相對(duì)動(dòng)態(tài)法省時(shí);靜態(tài)法相對(duì)于動(dòng)態(tài)法由于氮?dú)夥謮嚎梢院苋菀椎目刂频浇咏?,所以比較適合做孔徑分析。而動(dòng)態(tài)法由于是通過(guò)濃度變化來(lái)測(cè)試吸附量,當(dāng)濃度為1時(shí)的情況下吸附后將沒(méi)有濃度變化,使得孔徑測(cè)試受限。

靜態(tài)容量法

在低溫(液氮浴)條件下,向樣品管內(nèi)通入一定量的吸附質(zhì)氣體(N2),通過(guò)控制樣品管中的平衡壓力直接測(cè)得吸附分壓,通過(guò)氣體狀態(tài)方程得到該分壓點(diǎn)的吸附量;通過(guò)逐漸投入吸附質(zhì)氣體增大吸附平衡壓力,得到吸附等溫線;通過(guò)逐漸抽出吸附質(zhì)氣體降低吸附平衡壓力,得到脫附等溫線;相對(duì)動(dòng)態(tài)法,無(wú)需載氣(He),無(wú)需液氮杯反復(fù)升降;由于待測(cè)樣品是在固定容積的樣品管中,吸附質(zhì)相對(duì)動(dòng)態(tài)法不流動(dòng),故叫靜態(tài)容量法;

 


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